شیمی

دریای علم دوستان نظریات سازنده یادتون نره

شیمی

دریای علم دوستان نظریات سازنده یادتون نره

اسید و باز

بیا ادامه

یتراسیون یعنی شمارش

 

همانند روش گراویمتری تیتراسیون نیز یکی از روشهای قدیمی در شیمی تجزیه می باشد . که هر دوی این روشها مبتنی بر واکنش شیمیایی می باشند.

 

در این روش حجم محلول استاندارد ( تیترانت ) مصرفی، جهت واکنش کامل با ماده مجهول (آنالیت) اندازه گیری    می شود که این حجم مبین مقدار ماده مجهول می باشد.

از آن زمان که لوشمیت و آووگادرو فهمیدند که یک گرم مولکول از ماده حاوی مقدار مشخصی ذره است محلول استاندارد ( تیترانت ) از حل کردن وزن مشخصی از ماده بدست آمد . این بدان معنی است که اندازه گیری حجم مشخصی از تیترانت در طی تیتراسیون می تواند شمارش تعداد مشخصی ذره از ماده مجهول ( آنالیت ) باشد. بدین ترتیب تیتراسیون همان شمارش است .

با وجود روشهای دستگاهی و غیر دستگاهی فیزیکی و شیمیایی جدید امروزه هنوز تیتراسیون به عنوان یکی از روشهای تجزیه ای کمی، در استانداردها جای دارد که این حفظ موقعیت را می توان به دلایل زیر دانست .

·

·     تیتراسیون یکی از روشهای قاطع برای اندازه گیری آنالیت است و نتایج آزمایشات به صورت مستقیم می تواند مقدار کمی ماده مجهول مورد اندازه گیری را تعیین کند این روش به مانند روش های اسپکتروسکوپی یا فتومتری نیاز به کالیبراسیون ندارد.

·     تیتراسیون به سرعت انجام می پذیرد : زمانی که نتیجه گیری سریع برای شما مهم باشد این روش     می تواند در وقت شما نسبت به روشهای دیگر آنالیز کمی، صرفه جویی قابل ملاحظه ای را انجام دهد.

·         تیتراسیون متضمن نتایج با صحت و دقت بالا می باشد.

معمولا" تکرار پذیری اکثر تیتراسیون ها که با واحد انحراف استاندارد نسبی اندازه گیری می شوند زیر یک درصد می باشند.

·     تیتراسیون قابلیت اتوماسیون نیز دارد:

  تیتراسیون در حد بالایی قابلیت اتوماسیون دارد این بدان معناست که در آنالیز نمونه های روتین بسیار مناسب است

·         تیتراسیون خیلی مقرون بالصرفه است :

         در قیاس با سایر روشهای آنالیز کمی، این روش هزینه کم و کارایی بالایی دارد .

 

دسته بندی واکنشهای تیتراسیون

الف ) تیتراسیون های اسید باز شامل :

1-

2-

3-

4-

 

ب ) تیتراسیون های رسوبی شامل :

1- تیتراسیون با تیترانت های غیر آلی

2- تیتراسیون های سورفکتنتها

 

ج ) تیتراسیونهای اکسیداسیون و احیا ( ردکس )

د ) تیتراسیون های کمپلکسومتری / کیلیتومتری

 

روشهای تشخیص نقطه اکی والان

 

     سادگی انجام تیتراسیون : دستگاهها و روشها ساده بوده و به راحتی مهیا می گردند . اساس تیتراسیون شناخته شده و به راحتی قابل یادگیری است.       اسید و باز قوی       اسید ضعیف با باز قوی       باز ضعیف با اسید قوی       اسید و باز ضعیف

اصولا" نقطه اکی والان زمانی بدست می آید که آنالیت با تیترانت با نسب استکیومتری مربوطه به طور کامل واکنش دهند.

اگر تیتراسیون را به عنوان

" شمارش یونها یا مولکولها " بدانیم، بدست آوردن نقطه اکی والان باید خیلی مهم باشد.  

انجام این کار می تواند با استفاده از خواص بعضی محلولها به عنوان شناساگر رنگی که در بهترین حالت در  نقطه اکی والان تغییر رنگ می دهند، انجام شود.  

اما این تغییر رنگ در نقطه پایان اتفاق می افتد نه در نقطه اکی والان با اینکه نقطه پایان بسیار نزدیک به نقطه    اکی والان است . اما همواره در این روش انتشار خطا خواهیم داشت از آن گذشته تشخیص افراد مختلف در تشخیص رنگ بسیار متفاوت است.  

اصولا" تشخیص نقطه اکی والان به سه روش مرسوم انجام می پذیرد :

- روش چشمی یا فتومتری

- روش پتانسیومتری

- روش بی ولتامتری/بی آمپرومتری

در این مبحث به روش پتانسیومتری که روش مرسوم و متداول در اغلب استانداردها می باشد می پردازیم .

 

اساس روش پتانسیوتری :

 

روش پتانسیومتری یکی از متداول ترین روشهای تشخیص نقطه اکی والان است این روش تشخیص ، کل تیتراسیونهای آبی ، غیر آبی اسید و باز ، اکسیداسیون احیاء ، رسوبی و کمپلکسومتری را پوشش می دهد .

اساس تشخیص نقطه اکی والان به این روش مبتنی بر دو الکترود می باشد ، یکی الکترود شناساگر و دیگری الکترود مرجع و چیزی که در اینجا اندازه گیری می شود پتانسیل الکترود ها نیست بلکه تفاضل پتانسیل بین الکترود شناساگر و الکترود کار در هر لحظه می باشد.

 در واقع الکترود شناساگر پتانسیلی را تامین می نماید که وابسته به وضعیت محلول داخل ظرف تیتراسیون       می باشد.

و الکترود مرجع عهده دار تامین پتانسیلی است که کاملا" مستقل از وضعیت محلول داخل ظرف تیتراسیون است .

این اختلاف پتانسیل بین دو الکترود توسط یک ولتامتر اندازه گیری می شود که مقاومت داخلی بسیار بالایی دارد.

 

رابطه تئوری اندازه گیری این اختلاف پتانسیل به قرار زیر می باشد.

 

U = Uo + 2.303×RT  ×Logai

Zi × F

 

 

R=      ثابت گازها ( I8.314 J/K/mol )

اختلاف پتانسیل بین دو الکترود      =U

پتانسیل الکترود شناساگر     =Uo

 

 

 

 

 

 

 

دستگاههای تیتراسیون های پتانسیومتری

 

همانطور که در قبل نیز شرح داده شد این روش نیاز به مدار الکتریکی به نام ولتمتر دارد که دارای مقاومت داخلی بالایی باشد.

 

امروزه دستگاههای ولت متر ساخته شده برای این منظور تنها یک ولتمتر ساده نیست . این دستگاهها علاوه بر وظیفه اصلی که به عهده دارند که همانا پیدا کردن حجم مصرفی از تیترانت در نقطه اکی والان است بسیار  پیشرفته تر شده ، می توانند پس از پیدا کردن این نقطه اطلاعات را نیز توسط فرمولی که خود کاربران برای آنها تعریف می کنند پردازش نمایند و نتیجه را به صورت مستقیم با دیمانسیون و تعداد ارقام پس از اعشار تعیین شده  به نمایش در آورند . علاوه بر آن اطلاعات حاصل از هر آزمایش را می توان توسط کامپیوتر ذخیره یا توسط دستگاه چاپگر نمود که از این طریق به کاربران اجازه می دهند تا بانک اطلاعاتی تیتراسیون را در آزمایشگاه خود داشته باشد تا هر زمان که نیاز بود بتوانند به نتیجه آزمایشی در روز خاصی رجوع کرده آن را ملاحظه یا چاپ نماید.

در نسل جدید این دستگاه کاربر قادر خواهد بود حتی تیترانت خود را در پله های i

جدیدترین مدل این دستگاهها دارای قابلیت های منحصر به فردی می باشد که در جهان بی همتاست استفاده از تکنولوژی میکرو الکترو مکانیک، استفاده از بورتهای هوشمند، استفاده از الکترود هوشمند، تبدیل پتانسیل الکترود از آنالوگ به دیجیتال امکان انجام دو تیتراسیون به صورت همزمان از توانمندی های منحصر به فرد این دستگاهها می باشد. یکی دیگر از تیتراسیونهای نام آشنا در صنایع نفت و گاز و پتروشیمی تیتراسیون کارل فیشر می باشد در این تیتراسیون که I2 به عنوان تیترانت در تیتراسیونی با استکیومتری یک به یک با آب بعنوان آنالیت واکنش  می دهد . و شما با اندازه گیری مقدار مصرف

کمپانی یاد شده بزرگترین و دقیق ترین این دستگاهها را تولید می نماید از دیگر تیتراسیونهای نام آشنا در صنعت نفت و گاز و پتروشیمی می توان اندازه گیری

که در این ارتباط می توان از روشهای از پیش آماده خود کمپانی نیز بهره گرفت .

در پایان شرکت سرمد طب مفتخر است تا با ارائه خدمات پس از فروش از قبل ارائه بولتن های کاربردی اطلاعات روز تهیه جزوات و خدمات کالیبراسیون و تامین و قطعات دستگاههای یاد شده هر چند، گام کوچکی در راستای اعتلای این بخش از صنعت کشور بردارد

I2به آب نمونه مجهول پی می برید.H2S، مرکاپتان ، برم نامبر ، برم ایندکس ،TBN،TAN را نام برد.
0.05µLit   یکی از کمپانی هایی که بیش از 65 سال در ارتباط با تولید این نوع دستگاهها در جهان سابقه کار دارد کمپانی Metrohm سوئیس است که در 65 سال پیش در شهر کوچکی در کشور سوئیس بوجود آمد و تا به و تا به امروز که تبدیل به بزرگترین کمپانی در این ارتباط شده است . دستگاههایی که در این کمپانی امروزه برای تیتراسیون تولید می کند ، در دو نسل Titrino,Titrando تولید می شود.

تیتراسیون یعنی شمارش

 

همانند روش گراویمتری تیتراسیون نیز یکی از روشهای قدیمی در شیمی تجزیه می باشد . که هر دوی این روشها مبتنی بر واکنش شیمیایی می باشند.

در این روش حجم محلول استاندارد ( تیترانت ) مصرفی، جهت واکنش کامل با ماده مجهول (آنالیت) اندازه گیری می شود که این حجم مبین مقدار ماده مجهول می باشد.

از آن زمان که لوشمیت و آووگادرو فهمیدند که یک گرم مولکول از ماده حاوی مقدار مشخصی ذره است محلول استاندارد ( تیترانت ) از حل کردن وزن مشخصی از ماده بدست آمد . این بدان معنی است که اندازه گیری حجم مشخصی از تیترانت در طی تیتراسیون می تواند شمارش تعداد مشخصی ذره از ماده مجهول ( آنالیت ) باشد. بدین ترتیب تیتراسیون همان شمارش است .

با وجود روشهای دستگاهی و غیر دستگاهی فیزیکی و شیمیایی جدید امروزه هنوز تیتراسیون به عنوان یکی از روشهای تجزیه ای کمی، در استانداردها جای دارد که این حفظ موقعیت را می توان به دلایل زیر دانست .

 

·     سادگی انجام تیتراسیون : دستگاهها و روشها ساده بوده و به راحتی مهیا می گردند . اساس تیتراسیون شناخته شده و به راحتی قابل یادگیری است.

·     تیتراسیون یکی از روشهای قاطع برای اندازه گیری آنالیت است و نتایج آزمایشات به صورت مستقیم می تواند مقدار کمی ماده مجهول مورد اندازه گیری را تعیین کند این روش به مانند روش های اسپکتروسکوپی یا فتومتری نیاز به کالیبراسیون ندارد.

·     تیتراسیون به سرعت انجام می پذیرد : زمانی که نتیجه گیری سریع برای شما مهم باشد این روش     می تواند در وقت شما نسبت به روشهای دیگر آنالیز کمی، صرفه جویی قابل ملاحظه ای را انجام دهد.

·         تیتراسیون متضمن نتایج با صحت و دقت بالا می باشد.

معمولا" تکرار پذیری اکثر تیتراسیون ها که با واحد انحراف استاندارد نسبی اندازه گیری می شوند زیر یک درصد می باشند.

·     تیتراسیون قابلیت اتوماسیون نیز دارد:

  تیتراسیون در حد بالایی قابلیت اتوماسیون دارد این بدان معناست که در آنالیز نمونه های روتین بسیار مناسب است

    ·         تیتراسیون خیلی مقرون بالصرفه است :

             در قیاس با سایر روشهای آنالیز کمی، این روش هزینه کم و کارایی بالایی دارد .

 

دسته بندی واکنشهای تیتراسیون

الف ) تیتراسیون های اسید باز شامل :

1-      اسید و باز قوی

2-      اسید ضعیف با باز قوی

3-      باز ضعیف با اسید قوی

4-      اسید و باز ضعیف

ب ) تیتراسیون های رسوبی شامل :

1- تیتراسیون با تیترانت های غیر آلی

2- تیتراسیون های سورفکتنتها

 

ج ) تیتراسیونهای اکسیداسیون و احیا ( ردکس )

د ) تیتراسیون های کمپلکسومتری / کیلیتومتری

 

روشهای تشخیص نقطه اکی والان

اصولا" نقطه اکی والان زمانی بدست می آید که آنالیت با تیترانت با نسبت استکیومتری مربوطه به طور کامل واکنش دهند. اگر تیتراسیون را به عنوان " شمارش یونها یا مولکولها " بدانیم، بدست آوردن نقطه اکی والان باید خیلی مهم باشد. انجام این کار می تواند با استفاده از خواص بعضی محلولها به عنوان شناساگر رنگی که در بهترین حالت در نقطه اکی والان تغییر رنگ می دهند، انجام شود.  

اما این تغییر رنگ در نقطه پایان اتفاق می افتد نه در نقطه اکی والان با اینکه نقطه پایان بسیار نزدیک به نقطه    اکی والان است . اما همواره در این روش انتشار خطا خواهیم داشت از آن گذشته تشخیص افراد مختلف در تشخیص رنگ بسیار متفاوت است.  

 

اصولا" تشخیص نقطه اکی والان به سه روش مرسوم انجام می پذیرد :

- روش چشمی یا فتومتری

- روش پتانسیومتری

- روش بی ولتامتری/بی آمپرومتری

 

در این مبحث به روش پتانسیومتری که روش مرسوم و متداول در اغلب استانداردها می باشد می پردازیم .

اساس روش پتانسیوتری :

روش پتانسیومتری یکی از متداول ترین روشهای تشخیص نقطه اکی والان است این روش تشخیص ، کل تیتراسیونهای آبی ، غیر آبی اسید و باز ، اکسیداسیون احیاء ، رسوبی و کمپلکسومتری را پوشش می دهد .

اساس تشخیص نقطه اکی والان به این روش مبتنی بر دو الکترود می باشد ، یکی الکترود شناساگر و دیگری الکترود مرجع و چیزی که در اینجا اندازه گیری می شود پتانسیل الکترود ها نیست بلکه تفاضل پتانسیل بین الکترود شناساگر و الکترود کار در هر لحظه می باشد.

 در واقع الکترود شناساگر پتانسیلی را تامین می نماید که وابسته به وضعیت محلول داخل ظرف تیتراسیون       می باشد.

و الکترود مرجع عهده دار تامین پتانسیلی است که کاملا" مستقل از وضعیت محلول داخل ظرف تیتراسیون است .

این اختلاف پتانسیل بین دو الکترود توسط یک ولتامتر اندازه گیری می شود که مقاومت داخلی بسیار بالایی دارد.

رابطه تئوری اندازه گیری این اختلاف پتانسیل به قرار زیر می باشد

 

U = Uo + 2.303×RT  ×Logai

Zi × F

 

R=      ثابت گازها   ( 8.314 J/K/mol )

U=      اختلاف پتانسیل بین دو الکترود

Uo=           پتانسیل الکترود شناساگر 

Zi=      بار یونی                               

F=  عدد فارادی   ( 96484.56 C/mol )

ai=      فعالیت یونی                       

 

دستگاههای تیتراسیون های پتانسیومتری

 

همانطور که در قبل نیز شرح داده شد این روش نیاز به مدار الکتریکی به نام ولتمتر دارد که دارای مقاومت داخلی بالایی باشد.

 

امروزه دستگاههای ولت متر ساخته شده برای این منظور تنها یک ولتمتر ساده نیست . این دستگاهها علاوه بر وظیفه اصلی که به عهده دارند که همانا پیدا کردن حجم مصرفی از تیترانت در نقطه اکی والان است بسیار  پیشرفته تر شده ، می توانند پس از پیدا کردن این نقطه اطلاعات را نیز توسط فرمولی که خود کاربران برای آنها تعریف می کنند پردازش نمایند و نتیجه را به صورت مستقیم با دیمانسیون و تعداد ارقام پس از اعشار تعیین شده  به نمایش در آورند . علاوه بر آن اطلاعات حاصل از هر آزمایش را می توان توسط کامپیوتر ذخیره یا توسط دستگاه چاپگر نمود که از این طریق به کاربران اجازه می دهند تا بانک اطلاعاتی تیتراسیون را در آزمایشگاه خود داشته باشد تا هر زمان که نیاز بود بتوانند به نتیجه آزمایشی در روز خاصی رجوع کرده آن را ملاحظه یا چاپ نماید. در نسل جدید این دستگاه کاربر قادر خواهد بود حتی تیترانت خود را در پله های i0.05µLit اضافه نماید .یکی از کمپانی هایی که بیش از  65سال در ارتباط با تولید این نوع دستگاهها در جهان سابقه کار دارد کمپانی Metrohm سوئیس است که در 65 سال پیش در شهر کوچکی در کشور سوئیس بوجود آمد و تا به امروز که تبدیل به بزرگترین کمپانی در این ارتباط شده است . دستگاههایی که در این کمپانی امروزه برای تیتراسیون تولید می کند ، در دو نسل Titrando, Titrino تولید می شوند .

 

جدیدترین مدل این دستگاهها دارای قابلیت های منحصر به فردی می باشد که در جهان بی همتاست استفاده از تکنولوژی میکرو الکترو مکانیک، استفاده از بورتهای هوشمند، استفاده از الکترود هوشمند، تبدیل پتانسیل الکترود از آنالوگ به دیجیتال امکان انجام دو تیتراسیون به صورت همزمان از توانمندی های منحصر به فرد این دستگاه ها   می باشد. یکی دیگر از تیتراسیونهای نام آشنا در صنایع نفت و گاز و پتروشیمی تیتراسیون کارل فیشر می باشد در این تیتراسیون که I2 به عنوان تیترانت در تیتراسیونی با استکیومتری یک به یک با آب بعنوان آنالیت واکنش  می دهد و شما با اندازه گیری مقدار مصرف I2 به آب نمونه مجهول پی می برید.

کمپانی یاد شده بزرگترین و دقیق ترین این دستگاهها را تولید می نماید از دیگر تیتراسیونهای نام آشنا در صنعت نفت و گاز و پتروشیمی می توان اندازه گیری  H2S، مرکاپتان ، برم نامبر ، برم ایندکس TAN,TBN

که در این ارتباط می توان از روشهای از پیش آماده خود کمپانی نیز بهره گرفت .

در پایان شرکت سرمد طب مفتخر است تا با ارائه خدمات پس از فروش از قبل ارائه بولتن های کاربردی اطلاعات روز تهیه جزوات و خدمات کالیبراسیون و تامین و قطعات دستگاههای یاد شده هر چند، گام کوچکی در راستای اعتلای این بخش از صنعت کشور بردارد.

را نام برد.
 

نظرات 0 + ارسال نظر
برای نمایش آواتار خود در این وبلاگ در سایت Gravatar.com ثبت نام کنید. (راهنما)
ایمیل شما بعد از ثبت نمایش داده نخواهد شد